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水中氨氮的测定——滴定法

原理:

试剂

1. 混合指示剂:称取200mg甲基红溶于100mL95%乙醇溶液中,另取100mg亚甲蓝溶于50mL95%乙醇溶液中。取两份甲基红溶液与l份亚甲蓝溶液混合后,此混合指示剂一月配制一次。

2. 硫酸标准溶液1/2H2S04=0.020mol/L:取1+9H2S04溶液5.6mL于1000mL容量瓶中,稀释至标线,混匀。准确浓度按下述步骤进行标定:称取约0.5g(称准至0.0001g)无水Na2C03基准试剂(使用前在180℃烘干2h),溶于新煮沸并放冷的水中,转移至500mL容量瓶中,稀释至标线。移取25.00mLNa2C03溶液于150mL锥形瓶中,加25mL水,加1滴0.05%甲基红指示剂,用H2S04溶液滴定至淡桔红色为止。记录用量,平行滴定三次,用下式计算H2S04溶液的浓度:

 

式中,W—碳酸钠的重量, g;V——硫酸溶液的体积, mL。

步骤

1. 水样的测定

    蒸馏预处理时以H3B03溶液为吸收液的全部蒸馏液中加入2滴混合指示剂。用已标定过的H2SO4标准溶液滴定至绿色转变成淡紫色为止,记录用量。

 

2. 空白试验

取经蒸馏顶处理过的空白试样,用H3B03溶液为吸收液的全部蒸馏液,同水样测定步骤相同进行滴定。

计算

氨氮(N,mg/L)

式中, V1一滴定水样时消耗硫酸溶液的体积, mL; V0—滴定空白试验消耗硫酸溶液体积, mL; c—硫酸溶液浓度, mol/L;V一水样体积,ml;14一氨氮摩尔质量


 
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