水质酚指数的测定萃取-流动分析法

1
FHZHJSZISO0028 水质酚指数的测定萃取-流动分析法
F-HZ-HJ-SZ-ISO-028
水质—酚指数的测定—萃取-流动分析法
1 适用范围
本方法适用于不同来源的水（如地下水、地表水、渗出水、废水）中质量浓度在0.01mg/L～
1mg/L 的酚指数的测定。
2 原理概要
样品被注入一个连续流动的载体流中与连续流动的4-氨基安替比林和过氧化二硫酸钾溶
液混合。样品中的酚类化合物被过氧化二硫酸钾氧化，生成的醌与4-氨基安替比林反应，生
成有色的缩合产物。此产物经过一个流动萃取装置从液相中被萃取到氯仿中，氯仿相被分离
后，有机相的吸光度用分光计在470nm～475nm 分光测定。
3 主要仪器和试剂
3.1 仪器
流动注射分析装置，连续流动分析，刻度烧瓶，移液管，膜滤器，pH 测量装置。
3.2 主要试剂
所用试剂均为分析纯。水为ISO 3696 中所述的一级水。
氢氧化钾，碳酸氢钠，4-氨基安替比林，过氧化二硫酸钾，苯酚，硼酸，96%的乙醇，
100%的2-丙醇，硫酸，50%（m）的盐酸，氯仿。
4 过程简述
4.1 采样
用玻璃或聚四氟乙烯的容器采样，采样后立即分析，或用硫酸（或盐酸）调节pH 至2
左右，在2～5℃暗处保存，24 小时内分析。
4.2 测试前的准备
在测试之前用载体溶液、4-氨基安替比林溶液、过氧化二硫酸钾溶液、氯仿溶液连续流
过流动分析装置，待基线平稳，进行基线调零。
4.3 测试
需校准和做空白实验。
5 准确度精密度
经多个实验室间地表水和废水的测试数据验证：连续流动分析法：回收率84%～101%，
重复性标准偏差0.77～11.1µg/L，重复性变异系数1.2%～10.8%，重现性标准偏差1.8～
273µg/L，重现性变异系数3.32%～56.2%。流动注射分析法：回收率82%～112%，重复性标
准偏差1.7～33.3µg/L，重复性变异系数2.11%～5.94%，重现性标准偏差1.81～267µg/L，重
现性变异系数4.28%～44.5%。
6 来源
国际标准化组织，ISO 14402：1999（E）